|
高效检测苯达松原药含量方法
王君 2023/3/11 17:26:36
（江苏剑牌农化股份有限公司 江苏盐城 224700）
摘要：本文采用非水电位滴定法，以非水醇钠标准溶液为滴定液，铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在适当的滴定条件下，进行检测苯达松原药含量的分析测定。
关键字：苯达松原药，非水电位滴定法，含量
简介：苯达松是德国BASF公司1968年研究开发的一种具有选择性的水、旱田苗后除草剂。由于其对农作物适应性强、安全低毒、杀草谱广，并能与其它除草剂混用，一直广泛应用于我国大豆田、玉米田以及水稻田，以防除莎草科和阔叶杂草，在我国除草剂市场中占有重要的地位。
非水滴定方法是较为常见的应用于医药领域的分析方法，具有灵敏准确、精密度高的优点，被各国药典采用。此种分析方法主要用于弱酸、弱碱性药物的含量测定，以原药为主，制剂较少。
苯达松目前检测方法是液相色谱法(CIPAC)，液相色谱法对仪器精度要求高，设备昂贵，对分析人员的操作能力要求高，操作繁琐，时间消耗长，所得含量数据是相对于标样的相对值，分析误差大。因此需要建立一个简便、高效分析方法，便于对高含量苯达松原药的准确分析。
专利CN 105319365中公开了一种快速检测农作物中苯达松含量的试剂盒，并进一步公开了包括苯达松酶标板、苯达松标准品、苯达松抗体工作液、苯达松酶标二抗工作液、底物液A、底物液B、终止液、浓缩液、浓缩样品稀释液和浓缩洗涤液，使用该试剂盒进行检测的具体过程如下：（1）预处理待测样品，将待测样品处理成液体样品；（2）将苯达松抗体工作液、苯达松酶标二抗工作液、底物液A、底物液B、终止液、浓缩液等所需试剂从冷藏环境中取出。置于室温平衡30min以上；（3）取包被有苯达松抗原的酶标板，加入标准品和样品；（4）加入达松酶标二抗工作液，避光反应；（5）甩干、洗涤；（6）加底物，反应15min；（7）加终止液，测吸光度值；（8）以标准品测试的吸光度值与标准品的浓度对数值绘制标准曲线，对照标准曲线计算样品中苯达松的含量。本方法检测过程复杂，所需用到的试剂保藏条件较高且昂贵，且不适用于高含量的苯达松药物的检测。
实验方法：
（1）醇钠标准溶液的制备：将甲醇（含水量＜0.2%）150mL，置于冰水冷却装置中，分次加入新切金属钠2.5g，完全反应后，加入无水苯50mL，用甲醇定容至1000mL，摇匀；
标定：准确称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准物苯甲酸0.4g（精确至0.0002g），加入甲醇15mL溶解后，加入5mL无水苯，用配制好的甲醇钠溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；
甲醇钠标准溶液浓度计算公式：
式（2）中：C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m1：苯甲酸基准物重量，g
M1：苯甲酸的摩尔质量，g/mol
：苯甲酸基准物消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL
：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL；
（2）苯达松原药样品的滴定：准确称取0.3g左右的苯达松原药（精确至0.0002g）， 加入40 ml DMF溶解后，在稳定的氮气流中，以甲醇钠标准溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；滴定结束后用下列公式计算苯达松含量：
式（1）中：w：苯达松原药的含量，%
C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m：苯达松原药的重量，g
M：苯达松的摩尔质量，g/mol
：苯达松原药消耗醇钠标准溶液的体积，mL
：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
（3）检验结果：检测过程中，在标准滴定溶液的不同消耗量时分别记录电位变化情况，并根据电位变化情况绘制曲线，在曲线突变处为滴定终点；电位滴定记录结果如表1所示，绘制得到的曲线如图1所示，曲线突变处为滴定终点；图2苯达松原药量的电位滴定曲线的一阶导数曲线；进一步精确电位突变点即滴定终点。
表1 滴定过程中随标准滴定溶液的滴加，电位变化数据；
V/(mL) U/(mV) △U/△V
2 123 /
5 130 2.33
7 142 6
9 149 3.5
11 158 4.5
13 165 3.5
14 174 9
14.5 185 22
14.95 204 42.22
15.15 241 185
15.25 261 200
15.35 283 220<（未完，下一页）
|
|
|