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1,4-二(4-氨基苯氧基)-2-苯基苯合成方法

树浩 2021/12/16 18:54:35

   (江苏剑牌农化股份有限公司 江盐城 224700)
  
   摘要:芳香族聚亚酰胺类合成材料具有耐高温、抗腐蚀及承受力强的特点,用途广泛;但是大部分聚亚酰胺难溶解,深加工温度高等缺点。本文介绍一种聚亚酰胺中间体的合成方法,以苯胺为起始原料,经重氮化、偶联、还原等系列反应,得到含有醚氧基的聚亚酰胺原料;制成聚亚酰胺薄膜后具有很好的材料性能。
   关键词:苯胺 1,4-二(4-氨基苯氧基)-2-苯基苯 聚亚酰胺中间体
  
   聚亚酰胺是一类重要的有机高分子材料,根据不同的有机胺类中间体合成不同的聚亚酰胺得到最终用途也不一样,有可以耐400度以上高温的,有可以高绝缘性的,也有耐磨性能的等等。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。
  
   本文中的聚亚酰胺中间体主要用于聚亚酰胺薄膜;聚亚酰胺薄膜是世界上绝缘类含十分稳定的芳杂环结构单元,此类薄膜具有较高的热稳定性及拉升强度,而且有较低的线性膨胀系数,还有较好的弹性、耐介质性等其他高分子材料无可比拟的优异性能。
  
   实验部分
   试剂:
   苯胺(工业级,99%),亚硝酸钠(试剂级,99%),苯醌(工业级,99%),碳酸氢钠(试剂级,98%),丙酮(工业级,99%),盐酸36%(试剂级),对硝基氯苯(试剂级,99%),碳酸钾(试剂级,99%),甲醇(试剂级,99%),乙醇(试剂级,99%),氢气 (工业级,99%),5%钯碳。
  


   1、重氮液的制备
   水50mL,盐酸128mL,加入1L四口瓶中,滴加苯氨48g,降温到5℃以下。亚硝酸钠37g、水80 mL,配成水溶液,滴加到四口瓶中。
   2、联苯醌的制备
   水500mL,加入苯醌56g,碳酸氢钠48g,加入2L烧杯中,降温到15℃以下,滴加重氮液。注意:有大量气泡生成。大约滴加两小时,常温搅拌两小时,过滤,得产品。用温水洗至PH 6~7左右。产品收率99%,含量99.0%,颜色为铁绣色。
   3、联苯酚的制备
   用联苯醌26g,丙酮200mL,5%的钯碳催化剂加氢还原,压力0.8MPa,常温反应,反应完成后,体系成黑紫色,不透明溶液。负压蒸馏得到产品,产品收率收率93%,含量99.0%。
   4、1,4-二(4-氨基苯氧基)-2-苯基苯的合成
   联苯酚21g,DMF164mL,对硝基氯苯55g,碳酸钾65g,加入1L四口烧瓶中,升温152℃,反应无气泡放出, TLC跟踪反应,确认反应完后, 140℃过滤,滤饼为KCO3和KCl,滤液负压蒸馏,去DMF,直到刚好有结晶出现停止蒸馏,滴加180mL甲醇,并搅拌升温,滴加完后升温沸腾,自然降温,10℃过滤,用少量甲醇漂洗, 滤饼用70mL DMF重结晶一次, 后在用110mL DMF、3g活性炭脱色10min。过滤后,滤液负压蒸馏至有结晶出现即停,滴加180mL甲醇,沸腾后自然降温,过滤,用少量甲醇洗一次,即得产品。
   产品为浅黄色粉末,收率97%,含量99.0%。
   5、1,4-二(4-氨基苯氧基)-2-苯基苯的合成
   用侧苯基三苯二醚二硝50g、乙醇200mL,加氢反应,压力0.8MPa,催化剂5%PD/C 1g,在80-100℃反应。过滤后得产品溶液,颜色为深红色。滤液直接负压蒸馏,将胶状深红色液体倒出,冷却,得固体结晶块状,磨细,得类红色白色粉末。产品收率99%,含量99.0%。
  
   结论
   以苯胺、苯醌、对硝基氯苯为原料,经重氮化、加氢、缩合、加氢还原五步合成了1,4-二(4-氨基苯氧基)-2-苯基苯,总收率88%,改反应原料易得,反应条件简单,是合成目标化合物的一种简便可行的方法。
  
   参考文献:
   [1] 虞鑫海. 4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究.绝缘材料,2008,41(2)
   [2] 刘成杰.含烷基侧链可溶性聚酰亚胺及其复合薄膜的制备与表征.东南大学硕士论文.20070508
   [3]尹大学,李彦锋,张树江,王晓龙,胡爱军,范琳,杨士勇;聚酰亚胺材料溶解性能的研究进展[J];化学通报;2005年08期
   [4]印杰,房建华,徐宏杰,蔡志云,刘娜,朱子康;共缩聚型可溶(未完,下一页

  

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